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测量光泽度的置信水平是多少?

作者:Nico frankhuizen | TQC BV 公司,荷兰的Capelle aan den IJsse   |  发表于:2016-02-24   |  关键词:,   | 摘自: 2015年美国PCI中文版电子杂志6月刊

在20世纪70年代光泽度仪(光泽计)开始流行。德国设备制造商开始大规模生产光泽计和标准板并以合理的价格销售,这些光泽计和标准板适用于生产线使用。这些仪器是基于那个时代造纸工业使用的实验室仪器。由于技术革新和更严格的审美需求,光泽单位(GU)的偏差显著降低。一些仪器制造商声称他们的光泽计能精确至0.1GU,而应用规范往往指出1 GU的范围是验收标准。这些标准现实吗?为了回答这个问题,我们先了解一下国际标准(ISO和ASTM)中光泽度的定义,以及参考实验室的测量情况。

光泽定义

要定义一个光泽单位,我们需定义一些参考点。这些标准中定义的光泽参考点是0 GU和100 GU参考标准。0 GU参考标准是完全无光表面,反射为零。100 GU的参照标准是基于黑色或石英玻璃。折射率是当光以特定波长从一种介质传递到另一种介质产生的角度变化,用于计算表面的反射率。通过使用菲涅耳方程可完成计算。这看起来似乎相当不错,但在定义所使用的波长时存在着缺陷。ASTM和ISO用来定义100 GU的参考标准时所使用的光谱线的波长不同。ISO采用d线(氦),而ASTM指的是D1-线(钠)。这实际上有1.7纳米的差异,但在标准化方面是一个重要的偏差,可能会导致意想不到的结果。
在一般情况下仅使用两个参考点,这对于标准来说是非常薄弱的基础。此外,这两个点之间的线性关系只是基于假设。没有方法来验证这种假设的线性关系,因为还没有被定义更多的参考点,因此是不可用的。

表面粗糙度

人们还发现了第二个没有规定的参数。校准标准板的表面粗糙度不是菲涅尔公式的一部分,在相关的标准中也没有考虑粗糙度。有些标准规定了平整度,但是粗糙度最多规定为“高度抛光”(这个高度有多高呢?)。然而表面粗糙度确实影响表面的反射。仪器制造商用光泽校准板来证实在整个光泽度范围内用相同材料制备的产品的线性关系,但是表面的精加工情况各有不同,如粗糙度和纹理。
严格地说,按照菲涅耳公式和标准的定义,这些校准板应该具有相同的光泽值。然而,当由参考实验室(NIST或BAM)测量时,他们会给出不同值。于是问题出现了,“难道表面粗糙度会影响光泽值?”答案是明确的:是的,确实是,并且影响显著。
表1给出了几个全球标准中使用的主要参数。由于这种差异造成的光泽值的差异最多可高达几个光泽单位。

表1

图1

图2

图1给出了光泽度和粗糙度之间的关系。表面越粗糙,光泽度越低。该图是光泽度与Ra值(表面粗糙度的算术平均值)的关系图。所有数据都是从具有相同的折射率、用相同材料制成的黑玻璃板上得到的。

缺乏统一性

表面粗糙度和谱线波长这两个问题是光泽度标准板统一的两个系统性问题,这使得其操作时不可能同时符合多个标准。光泽计的几何形状和设计,通常适合于可在多个标准范围内运行。然而当按目前定义的标准板进行光泽计的校准时可能会产生问题,如表1所示。即使NIST和BAM这两个主要的参考实验室,彼此也不一致。NIST参照ASTM标准,而BAM参照ISO标准。

标准之间缺乏统一性的原因很难解释。文献研究并没有发现有关光泽/反射与表面粗糙度关系的任何重要研究。对涂层进行了一些研究,但是通常限于雾影、鲜映性和桔皮——所有重要参数,但都没有经定义的参考标准值。说的委婉一些,光泽度标准至少值得商榷。

针对光与表面粗糙度的关系,进行了一些科学研究,如贝克曼-基尔霍夫散射理论。但没有统一的理论能够与菲涅尔公式联系起来。科学地研究两种理论是否可以结合起来创造出一种有关光泽度校准板的最终明确定义,以便测定统一的ISO和ASTM的绝对值。

除了光泽度标准板定义上的不确定性,还存在其它问题。每个人都想要他们的方法具有可追溯性这一点存在着严重危险。所有经过认可的实验室都需要将他们的标准板定期送去进行校准,需要追溯至参考标准。参考标准肯定应该比校准标准板具有更高的确定性。这将意味着使用的参考标准板需要每年定期进行检查。
许多按照ISO 17025认可的校准实验室都能校准用户标准板,这些标准板与各市售的光泽计一起提供,用另外的市售光泽计进行核查。这种光泽计本身是用BAM认证的标准板校准。在相关的100 GU的范围内,BAM的不确定度高达±1 GU。由于这一点,加上用于核查的市售光泽计的再现性和准确度,很容易造成高达几个光泽单位的误差。

BAM和NIST的主要参考标准板应根据其折射率进行检查。在过去15年中,从未有过这两个主要实验室之间的交叉检查。许多有关光泽度参考标准板方面的关系不太清楚,需要进一步理清楚,如粗糙度和光泽度之间的关系、谱线波长和校准线之间假定的线性关系。

目前的情况是ISO重新修订ISO 2813光泽度标准的动机之一。为了将标准正式提升为下一层次的工作文件,ISO需要进行循环试验或实验室间研究(ILS)。在这项研究中选择一些领先品牌的市售光泽计。研究证明,实验室间研究(ILS)中所使用的仪器数据表中指出的重复性和再现性数值不太现实。此外这些重复性和再现性数值所基于的数据随着时间的推移都丢失了。基于标准循环试验的测试结果,ISO已经决定在ISO 2813即将推出的版本中说明这些新的重复性(r)和再现性(R)水平,该水平是目前高端专业光泽计的可行性水平(表2)。

表2结论

ISO进行了更新ISO 2813标准的第一步,但这只解决了问题的一部分。主要的问题是使用基准标准板。所有的数据都是从目前仅有的一种参考标准、没有证据证明石英玻璃的假设线性关系。理想的情况是开发和定义一系列可靠的参考材料,在一系列范围内而不是仅仅一两个点来证明光泽度参考值。一系列的参考文献也将证明或反驳校准线的假设线性关系。似乎需要进行深入的科学研究来定义粗糙度和波长的影响,以便开发出一种基准标准使ISO和ASTM保持一致,并且不会留下任何问题。理想的情况是这些基准标准的精度水平至少是目前市售光泽计的十倍以上。

对行业来说,在全球范围内对光泽度定义的科学研究将会很有意义的。对所有有关光泽度的规范应检查其可行性和正确性。虽然光泽度是很多行业在质量控制方面公认接受的外观标准,对光泽度标准的最新披露要求我们重新思考获得准确结果的方法。

参考文献
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