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案例--设计实验帮助开发新型特殊化学品

作者:   |  发表于:2014-09-24   |  关键词:助剂,底漆,

一位顾客来到欧蒽吉(OMG Borchers)询问,是否可以为其提供应用于水性系列涂料中第二种来源的缔合型增稠剂。面临的挑战是应用在三种不同类型的产品中,该增稠剂的性能不仅要与现有增稠剂的性能相匹配,还要具有不同的化学组成。OM集团的全国客户经理Kip Howard说:“通过反复试验的方法去寻找一种满足各种应用性能要求的增稠剂就如同在大海里捞针一样困难。”事实上,Howard采用实验设计(DOE)的方法进行混合试验来对四种候选助剂的性能进行筛选。

根据该结果,将第一种实验中性能最好的两种助剂使用更详细的测量方法进行第二种设计实验。在三种应用中,从第二种实验设计得到的配方与现有增稠剂几乎没有区别。Howard说:“我们得到更好的匹配结果所需要的时间只是采用传统反复试验方法所需要时间的很小一部分。” 

在该案例中,客户有一系列的深受市场欢迎的装饰涂料,需要研制第二种能在产品中使用的增稠剂,且不会影响其性能。需要增稠剂发挥作用的三个应用是水性乳胶底漆、半光乳液和高光乳液。涂料生产商想要在上述每种产品中使用相同的增稠剂。在整个应用范围内,所需要的增稠剂应与现有增稠剂匹配。低剪切速率是指将涂料涂装到墙上后,涂料的粘稠度能避免其流挂。中等剪切速率是指在倾倒或搅拌过程中涂料的粘稠度。另一方面,高剪切速率是指刷涂、辊涂和喷涂时的粘稠度,特别重要的是能抗飞溅。客户坚持在任何应用中新产品能与现有增稠剂互换使用,而对产品或其施工性能没有可分辨的差异。

Howard说:“开发该新产品的传统方法是基于我们的最佳判断,即有关使用各种不同助剂对一系列不同混合物的影响的判断。在所有应用中都能达到最佳性能的机率简直接近于零,所以实际上我们将进行遥遥无期的猜谜游戏,并且希望在某一时刻能够时来运转。为了改进这种方法,当我来到Borchers后,我的首要任务之一是开发强大的实验设计能力。

我查找有关混合设计的文献并寻找一种可以简化实验设计运行过程的软件包。我选择了Stat-Ease公司的Design-Expert®软件,因为它是我所知道的唯一能提供人性化混合设计的软件,而不是像其它软件一样采用后续补救的方法。”混合设计是一种类型的实验设计,它利用了这样一个事实:即混合物组分的比例加和后为100%,从而来减少评价设计空间所要求的实验运行的次数。

Howard说:“每当我进行一项混合物设计时,我会将常理抛到脑后,并消除我所有的偏见。” Howard首先进行相对粗略的筛选试验,以确定哪些助剂会最大程度地影响这些应用的增稠剂的性能。他选择了四种助剂进行评价,并且每种助剂的比例控制在0%到62.5%之间变化。用该软件对二次方的混合物设计运行20次。将每种混合物作为中等剪切用途配方模型中的流变助剂使用。用三种相对简单和快速测量的方法对其进行测试:

1)ICI粘度,采用CAP2000L粘度计测定;

2)克雷布斯单位粘度,用KU-2斯托默粘度计测定;

3)触变指数,用旋转粘度计(图1)测定。

 图1

将这些结果组合成一个愿望曲线,当混合物与现有增稠剂的性能完全匹配时值为1(图2)。实验预测,在设计空间中的最佳设计的愿望值是95%,该配方是由0%的助剂1,0%的助剂2,45.5%的助剂3和54.5%的助剂4组成,设计实验研究了整个设计空间,不只是20次试验运行中使用的配方。

图2

基于这些结果,开发了第二种设计的实验,以达到与最佳配方更精确匹配的目的。不使用助剂1和2,添加第三种助剂,期望该助剂的粘度恢复速率与现有助剂更好的相匹配。在覆盖所有三种应用的设计中增加了五种新的响应,并通过使用一种研究性流变仪得到这些响应值:低剪切粘度、中等剪切粘度、高剪切粘度、粘度恢复和恢复时间(图3)。恢复时间是剪切后粘度恢复所需要的时间。恢复粘度是剪切后恢复的粘度值。

图3

在第二种实验中对每种配方进行的全流变曲线试验所花的时间要比使用简单的筛选实验要长。再次使用愿望准则来确定优化的配方(图4)。采用52.66%的助剂3和47.34%的助剂4得到的最优化配方的愿望值是91%,比筛选试验略低。然而产品的性能实际上更接近于现有的增稠剂,因为采用了更严格的测量方法。实际上在测量仪器的误差范围内,通过第二种实验设计得到优化设计的愿望值与现有产品相匹配。 

图4

当准备配方和测试时,在所有应用中它的性能与现有产品并不能区分开来。Howard总结说:“混合实验提供了一个清晰的路径来获得最佳的配方,同时资源和时间的输出是最低的。此外,混合设计能够了解所要求的性能方面与所有组分之间相互作用,这样日后配方的研制将较少地依赖于反复的试验。为了避免制定采用现有原材料和工艺无法实现的规范目标,对局限性进行表征能节省额外的时间和金钱。” 


欲了解更多信息请e-mail:Kip.Howard@omgi.com

info@statease.com联系或访问网站www.statease.com。


参考文献

1 A Primer on Mixture Design: What’s In It for Formulators? Stat Ease, Inc.





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